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發(fā)布于 2011/07/01閱讀(2354)來源 ltrlw
摘要
內容
本品為α-氫-ω-羥基聚(氧乙稀)a-聚(氧丙烯)b-聚(氧乙稀) a嵌段共聚物。由環(huán)氧丙烷和丙二醇反應,形成聚氧丙烯二醇,然后加入環(huán)氧乙烷形成嵌段共聚物。在共聚物中氧乙烯單元(a)為75~85,氧丙烯單元(b)為25~30,氧乙烯(EO)含量79.9%~83.7%,平均分子量為7680~9510。
【性狀】 本品為白色至微黃色半透明蠟狀固體;未有異臭。
本品在水、乙醇中易溶,在無水乙醇或乙酸乙酯中溶解,在乙醚或石油醚中幾乎不溶。
【鑒別】 本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集618圖)一致。
【檢查】 酸堿度 取本品
溶液的澄清度與顏色 取酸堿度項下的溶液應澄清無色,如顯色,與黃色1號標準比色液(附錄Ⅸ A第一法)比較,不得更深。
聚氧乙烯 用本品的含1%四甲基硅烷的氘代三氯甲烷(或氘代水,用1%4,4-二甲基-4-硅雜戊磺酸鈉為內標)10%~20%(g/ml)溶液0.5~1.0ml,裝入核磁共振管中,加氘代水1滴,振搖,在核磁共振儀中,從0×10-6到5×10-6掃描,以直接比較法定量,按下式計算氧乙烯(EO)值:
EO=3300α/(33α+58)
式中 α=(A2/A1)-1
A1為1.15×10-6處雙峰的積分面積,即代表聚氧丙烯的甲基;
A2為(3.2~3.8)×10-6處復合峰的積分面積,代表聚氧丙烯基、聚氧乙烯基的CH2O和聚氧丙稀基的CHO。
氧乙烯(EO)為聚氧乙烯在整個分子組成中所占的比例,%。
不飽和度 稱取研細后的本品約
不飽和度=(V供-V空白-V初始)N/W
式中 V為供試品、空白和初始酸度消耗的甲醇制氫氧化鉀滴定液(0.1mol/L)的體積,ml;
N為甲醇制氫氧化鉀滴定液的濃度,mol/L;
W為供試品量,g。
平均分子量 取本品適量(約相當于分子量×
平均分子量=2000W/[(B-S)N]
式中 W為供試品重量,g;
B為空白消耗氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)的體積,ml;
S為供試品消耗氫氧化鈉液(0.5mol/L)的體積,ml;
N為氫氧化鈉滴定液的濃度,mol/L。
環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷、1,4-二氧六環(huán) 取本品
水分 取本品,照水分測定法(附錄Ⅷ M 第一法 A)測定,含水分不得過1.0%。
熾灼殘渣 不得過0.4%(附錄Ⅷ N)。
重金屬 取本品
砷鹽 取本品
【類別】 藥用輔料(供口服用),增溶劑和乳化劑等。
【貯藏】 遮光,密閉保存。
附:
醋酸汞溶液的配制 取醋酸汞
鄰苯二甲酸酐-吡啶溶液的配制與標定 取吡啶500ml(吡啶含水量應小于0.1%;或取吡啶500ml,加鄰苯二甲酸酐
精密量取上述溶液10ml,加吡啶25ml與水50ml,混勻,放置15分鐘,加酚酞-吡啶溶液(1→100)0.5ml,用氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)滴定,消耗滴定液的量應為37.6~40.0ml。
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